【冲刺】2027 年中国原子能科学研究院 070302 分 析化学《810 分析化学:仪器分析》考研冲刺模拟 五套题及参考答案
考研专业课模拟试题 模拟试题简介 试题名称: 【冲刺】2027 年中国原子能科学研究院 070302 分析化学《810 分析化学:仪器分析》考研冲刺模拟五套 题及参考答案 试题题型: 计算题+简答题+论述题 参考书目: 《仪器分析》高等教育出版社武汉大学编第六版 适用院系: (000)不区分院系所
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考研专业课模拟试题 目录 2027 年中国原子能科学研究院 070302 分析化学《810 分析化学:仪器分析》考研冲刺模拟五套题及参考 答案(一) ......................................................................................................................................................4 2027 年中国原子能科学研究院 070302 分析化学《810 分析化学:仪器分析》考研冲刺模拟五套题及参考 答案(二) ......................................................................................................................................................8 2027 年中国原子能科学研究院 070302 分析化学《810 分析化学:仪器分析》考研冲刺模拟五套题及参考 答案(三) ....................................................................................................................................................11 2027 年中国原子能科学研究院 070302 分析化学《810 分析化学:仪器分析》考研冲刺模拟五套题及参考 答案(四) ....................................................................................................................................................14 2027 年中国原子能科学研究院 070302 分析化学《810 分析化学:仪器分析》考研冲刺模拟五套题及参考 答案(五) ....................................................................................................................................................17
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考研专业课模拟试题 2027 年考研专业课模拟试题-冲刺阶段使用 2027 年中国原子能科学研究院 070302 分析化学《810 分析化学:仪器分析》考研冲刺模拟五套题及参考 答案(一) 一、计算题 1. 在一根 90 米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间:正十四烷 15.6min;正十五烷 21.95min;正 十六烷 31.9min。计算色谱柱的死时间及载气平均速度。青岛掌а心博阅电子书 【答案】同系物保留值之间存在以下关系: ' ' ' ' r r n, n 1 n 1, n t R ( n ) / t R ( n 1) t R ( n 1) / t R ( n )
以 (t R
' tM ) 代替 t R 可推导出:
tM tM
2 t R ( n 1)t R ( n 1) t R (n)
(t R ( n 1) t R ( n ) ) (t R ( n ) t R ( n 1) )
将正十四烷、正十五烷、正十六烷的保留时间代入公式:
31.9 15.6 21.952 min 得 (31.9 21.95) (21.95 15.6)
tM 4.40 min 载气的平均流速 u L / t ,即 u 90 100 / (4.40 60)cm / s 34.09cm / s M 2. 高效液相色谱法分离两个组分,色谱柱长 30cm。已知在实验条件下,色谱柱对组分 2 的柱效能为 26800m-1,死时间
tM 1.5 min .组分的保留时间 t R 4.15min, t R 4.55min. 计算: 1 2
两组分在固定相中的保留时间 两组分的分配比 1 选择性因子
' ' tR , t ; R 1 2
k , k2;
r2,1; 青岛掌ㅕ心博阅电子书 ' 1
两组分的分离度 R,并判断两个组分是否完全分离。 【答案】 (1) t R
t R1 tM (4.15 1.50) min 2.65min
' tR t R2 tM (4.55 1.50) min 3.05min 2
(2)因为
' t R tM (1 k ) t R t R tM
所以
k
t R tM tM tM 4.15 1.5 1.77 1.5
故 k1
t R1 tM
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考研专业课模拟试题
k2
t R2 tM tM
4.55 1.50 2.03 1.50
(3) r21
k2 2.03 1.15 k1 1.77
(4)30cm 长色谱柱的理论塔板数 n 为
26800m 1 n 30cm 8040 100cm 根据分离度 R
n r2,1 1 k 2 4 r2,1 k2 1
R
8040 1.15 1 2.03 2.0 青岛掌ㅓ心博阅电子书 4 1.15 2.03 1
因 R>1.5,故两分组已完全分离。 3. 激发原子和分子中的价电子产生紫外可见光谱需要激发能量为 1.5~8.0eV。问其相应的波长范围是多 少? 【答案】 h 6.62 1027 erg s 1eV 1.6 1012 erg 激发能量为 1.5eV 因为 E 所以 。 hc 6.62 1027 3 1010 5 8.257 10 ( cm ) 8257( A ) E 1.5 1.6 1012
hc
同理;激发能量为 8.0eV
。 hc 6.62 1027 3 1010 5 1.552 10 ( cm ) 1552( A ) E 8.0 1.6 1012
因此,激发的能量为 1.5~8.0eV 的相应波长范围是 1552~8257
A
。
4 . 在一根 2m 长的色谱柱上 , 分析一个混合物 , 得到以下数据 : 苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为 1’20“,2‘2”及 3’1“;半峰宽为 0.211cm,0.291cm,0.409cm,已知记录纸速为 1200mm.h-1,求色谱柱对每种组 分的理论塔板数及塔板高度。 【答案】三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为:青岛掌ч心博п阅电子书 苯:(1+20/60)×[(1200/10)/60]=2.67cm 甲苯:(2+2/60)×2=4.07cm 乙苯:(3+1/60)×2=6.03cm 故理论塔板数及塔板高度分别为:
n苯 5.54(
tR 2 2.67 2 ) 5.54( ) 887.09 Y1/ 2 0.211
H 苯 L / n 2 / 887.09 0.00225(m) 0.23cm 第 5 页 共 20 页
考研专业课模拟试题 甲苯和乙苯分别为:1083.7,0.18cm;1204.2,0.17cm 二、简答题 5. 试比较高效液相色谱与气相色谱、高效液相色谱与经典液相色谱的异同点? 【答案】与气相色谱相比,高效液相色谱法: (1)不受试样的挥发性和热稳定性的限制,应用范围广; (2)可选用不同性质的各种溶剂作为流动相,而且流动相对分离的选择性有很大作用,因此分离选 择性高; (3)一般在室温条件下进行分离,不需要高柱温 与经典液相色谱相比,高效液相色谱法: (1)应用了颗粒极细(一般在 10um 以下) 、规格均匀的固定相,传质阻抗小,柱效高,分离效率高; (2)采用高压输液泵输送流动相,流速快,分析速度快,一般试样的分析需数分钟,复杂式样分析 在数十分钟内即可完成; (3)广泛使用了高灵敏度检测器,大大提高了灵敏度。 6. 当把试样(包括正离子、负离子、中性分子)从正极端注入毛细管内时,不同粒子向负极迁移的出峰 顺序如何? 【答案】毛细管电泳中同时存在电泳流和电渗流,若不考虑相互作用,粒子在毛细管内的运动速度应 当是两者的矢量和,试样从正极端注入,不同符号的离子将按速度向负极迁移。分离后的出峰次序是:正 离子、中性粒子、负离子。中性粒子与电渗流速度相同,不能互相分离 7. 玻璃电极的 pH 适用范围是多少? 【答案】φ玻与 pH 在一定浓度范围(pH1~9)成线性关系:碱差或钠差:pH>9,pH 测<pH 真→负误 差(电极选择性不好,对 Na+也有响应) 酸差:pH<1,pH 测>pH 真→正误差(H2O 活度下降,而 H+靠 H3O+传递,导致到达表面的表观 H+活度 下降,实际 pH 值比真实值偏高) 故.玻璃电极的使用范围:pH=1-9(不可在有酸差或碱差的范围内测定) 8. 试回答色谱流出曲线可以提供哪些信息?青岛掌ш心博☺阅电子书 【答案】基线:色谱峰:保留值;保留时间(tR):死时间(tM):tM=L/u(其中 L 为柱长;u 为流动 相平均线速度)调整保留时间 tR’:保留体积 VR:死体积 VM:调整保留体积 VR’: 峰高(h):区域宽度:半峰宽(W1/2):标准偏差(σ):峰面积:对称因子 由色谱流出曲线可以实现以下目的:(1)根据色谱峰的数目,可以判断试样中所含组分的最少个数。 (2)根据色谱峰的保留值进行定性分析。 (3)依据色谱峰的面积或峰高进行定量分析。 (4)依据色谱峰 的保留值以及峰宽评价色谱柱的分离效能。 三、论述题 9. 简述谱带展宽的原因。青岛掌о心博阅❉电子书 【答案】谱带展宽的原因主要包括: (1)涡流扩散(eddy diffusion):当色谱柱内的组分随流动相在固定相颗粒间穿行,朝柱出口方 向移动,如果固定相颗粒不均匀,则组分在穿行这些空隙时碰到大小不一的颗粒而必须不断的改变方向, 于是在柱内形成了紊乱的"湍流"流动使流经障碍情况不同的流路中的分子到达柱出口,而使谱带展宽。 (2)分子扩散(molecular diffusion):由于组分的加入,在柱的轴向上形成溶度梯度,因此当组 分以"塞子"形式随流动相流动的时候,以"塞子"状分布的分子自发的向前和向后扩散引起谱带展宽 (3)传质阻抗(mass transfer resistance):由于溶质分子在流动相和固定相中的扩散、分配、转
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